Wpływ zmęczenia niskocyklowego oraz interakcji zmęczenie - pełzanie na degradację stali 14 MoV6-3 pracującej w podwyższonych temperaturach
Mgr. inż. Magdalena Jakubowska
Streszczenie
Większość bloków energetycznych występujących w Polsce, w których elementy ciśnieniowe pracują w wysokich temperaturach została zaprojektowana z uwzględnieniem dominujących obciążeń stałych, co związane jest głównie z procesem pełzania. Zmieniające się warunki pracy tych bloków spowodowane rosnącym udziałem energii odnawialnej oraz koniecznością dostosowania do nowych norm emisyjnych wymagają jednak odrębnej analizy uwzględniającej również proces zmęczenia. Interakcja obu mechanizmów degradacyjnych znacząco wpływa na warunki pracy oraz trwałość materiałów stosowanych w elektrowniach. W związku z tym szczególną uwagę poświęcono badaniu wpływu zmęczenia niskocyklowego (LCF - Low Cycle Fatigue) oraz interakcji zmęczenia z pełzaniem (CF - Creep - Fatigue) na degradację stali 14MoV6-3 w różnych stanach eksploatacji, z naciskiem na stabilność mikrostruktury oraz właściwości mechaniczne. Celem badań było zrozumienie mechanizmów degradacji oraz opracowanie metod prognozowania żywotności elementów konstrukcyjnych, co stanowi jedno z ważniejszych zagadnień w kontekście zapewnienia długotrwałej i bezpiecznej eksploatacji urządzeń energetycznych.
W przeprowadzonych badaniach eksperymentalnych zrealizowano cztery etapy, których celem była analiza odporności niskostopowej stali 14MoV6-3 na procesy degradacyjne występujące w temperaturze podwyższonej oraz zmiennych warunkach obciążenia. W pierwszych dwóch etapach wyselekcjonowano materiały eksploatowane przez 164 000 oraz 302 000 godzin pracujących pod ciśnieniem 14,8 MPa w temperaturze 540°C pochodzące z dwóch sekcji rurociągu: prostki oraz kolana. Badania wstępne miały na celu scharakteryzowanie materiału poeksploatacyjnego pod kątem procesu pełzania. Trzeci etap pracy bejmował modelowane badania zmęczeniowe wyselekcjonowanych materiałów mające na celu symulację zmiennych warunków pracy elementów rurociągu, a także analizę ich reakcji na krytyczne warunki eksploatacyjne. Przeprowadzono testy zmęczenia niskocyklowego (LCF) oraz pełzanie-zmęczenie (CF), stosując czas przetrzymywania t = 5s w celu inicjacji mechanizmów uszkodzeń materiału. Ostatni etap badań obejmował analizę wyników oraz opracowanie metodologii prognozowania bezpiecznego czasu eksploatacji urządzeń ciśnieniowych pracujących w warunkach zmęczenia i pełzania.
Do badań zastosowano zaawansowane techniki analizy mikrostrukturalnej, takie jak skaningowa mikroskopia elektronowa (SEM), dyfrakcja elektronów wstecznie rozproszonych (EBSD), transmisyjna mikroskopia elektronowa (TEM) oraz promieniowanie synchrotronowe, co umożliwiło dokładną charakterystykę zmian zachodzących w strukturze materiału w wyniku długotrwałej eksploatacji oraz obciążeń dynamicznych.
Uzyskane wyniki badań dla próbek stali 14MoV6-3 pobranych z elektrociepłowni po 164 000 oraz 302 000 godzinach eksploatacji wykazały istotne zmiany mikrostrukturalne będące wynikiem długotrwałego działania wysokich temperatur i ciśnienia. Zidentyfikowano aglomerację i wzrost węglików M23C6 na granicach ziaren oraz przemiany struktury bainitycznej w ferrytyczną. Procesy te prowadziły do zmniejszenia integralności mikrostrukturalnej stali, co bezpośrednio wpłynęło na jej właściwości mechaniczne. Dominującym mechanizmem degradacyjnym w warunkach pełzania okazał się intergranularny mechanizm kawitacyjny powodujący powstawanie i wzrost pustek na granicach ziaren wspomagany zarówno przez procesy dyfuzyjne jak i deformacyjne.
Kolejny etap pracy, obejmujący testy zmęczeniowe (LCF) oraz pełzanie-zmęczenie (CF), wykazał istotne różnice w charakterze zmian mikrostrukturalnych w porównaniu z wcześniejszą analizą pełzania. W warunkach LCF dyslokacje kumulowały się lokalnie, natomiast w próbach CF dyslokacje były generowane i anihilowane w sposób ciągły z równomiernym ich rozkładem w materiale. Stabilność mikrostruktury w warunkach CF była utrzymywana dzięki mniejszej tendencji do tworzenia nowych granic wysokokątowych. Zastosowanie procesu pełzania podczas wzrastającej liczby cykli testów interakcji pełzanie-zmęczenie przyczyniło się do zwiększenia gęstość dyslokacji prowadziła do intensyfikacji procesów deformacyjnych, aktywacji nowych źródeł dyslokacyjnych oraz nukleacji nowych ziaren. Odkształcenia plastyczne nasilały się szczególnie na etapie odpowiadającym 100% żywotności materiału. Badania synchrotronowe dostarczyły cennych informacji na temat
mikroodkształcenia oraz gęstości dyslokacji, pozwalając na przeprowadzenie szczegółowej analizy mechanizmów degradacji materiału w warunkach pełzanie-zmęczenie w porównaniu z mechanizmami pełzania.
Uzyskane wyniki pozwoliły na dokładne zobrazowanie różnic w zachowaniu materiałów po długotrwałej eksploatacji oraz po testach zmęczeniowych i pełzanie-zmęczenie (CF). Zastosowanie zaawansowanych technik analitycznych, takich jak EBSD i promieniowanie synchrotronowe umożliwiło szczegółową analizę mikrostruktury oraz mechanizmów deformacji stali 14MoV6-3. Na podstawie przeprowadzonych analiz opracowano wytyczne dotyczące bezpiecznego czasu eksploatacji elementów pracujących w warunkach interakcji pełzania i zmęczenia dla stali 14MoV6-3, co odgrywa istotne znaczenie w prognozowaniu trwałości materiałów wykorzystywanych w energetycznych urządzeniach ciśnieniowych.
Abstract
The majority of power units in Poland, where pressure components operate at elevated temperatures, were originally designed with a focus on steady-state loads, predominantly accounting for the creep process. However, changing operational conditions, driven by the increasing share of renewable energy and the need to comply with new emission standards, necessitate a separate analysis that also considers fatigue processes. The interaction between creep and fatigue significantly affects the operating conditions and longevity of materials used in power plants. Therefore, this study focuses on investigating the effects of low cycle fatigue (LCF) and creep-fatigue (CF) interaction on the degradation of 14MoV6-3 steel in various operational states, emphasizing microstructural stability and mechanical properties. The objective of this research is to enhance the understanding of degradation mechanisms and to develop predictive methods for the lifespan of structural components, which is crucial for ensuring the long-term and safe operation of power generation systems.
The experimental program consisted of four stages aimed at analyzing the resistance of 14MoV6-3 low-alloy steel to degradation processes occurring under high temperature and cyclic loading conditions. In the first two stages, materials that had been in service for 164,000 and 302,000 hours were selected from two sections of the pipeline-straight and elbow segments-operating under 14.8 MPa pressure at 540°C. These preliminary investigations were designed to characterize the material's behavior under creep conditions. The third stage of the research involved fatigue testing of the selected materials to simulate the variable operational conditions of the pipeline and assess the material's response to critical service conditions. Low cycle fatigue (LCF) and creep-fatigue (CF) tests were conducted, with the CF tests incorporating a hold time of t = 5 s to initiate damage mechanisms. The final stage of the study included the analysis of results and the development of methodologies for predicting the safe operational life of pressure systems under conditions of fatigue and creep.
Advanced microstructural analysis techniques were employed, including scanning electron microscopy (SEM), electron backscatter diffraction (EBSD), transmission electron microscopy (TEM), and synchrotron radiation, to provide detailed insights into the material's structural changes following prolonged service and dynamic loading conditions.
The results of the initial stage, which focused on the analysis of 14MoV6-3 steel samples taken from the power plant after 164,000 and 302,000 hours of service, revealed significant microstructural changes due to the prolonged exposure to high temperatures and pressure. Key findings included the agglomeration and growth of M23C6 carbides at grain boundaries, as well as the transformation of bainitic structures into ferritic ones. These processes contributed to a decrease in the material's microstructural integrity, directly impacting its mechanical properties. The predominant degradation mechanism under creep conditions was found to be intergranular cavitation, which led to the formation and growth of voids along grain boundaries, facilitated by both diffusion and deformation processes.
In the subsequent stage, which included LCF and CF tests with hold time, significant differences were observed in the material's microstructural changes compared to the previous creep analysis. During LCF, dislocations accumulated locally, stabilizing the microstructure, while in CF tests, dislocations were continuously generated and annihilated, leading to a more uniform distribution within the material. The microstructural stability in CF conditions was maintained due to the reduced tendency for the formation of new high-angle grain boundaries.
The CF tests also revealed that as the number of cycles increased, dislocation accumulation and plastic deformation intensified, particularly at 30% and 60% of the material's service life. The increased dislocation density resulted in enhanced deformation processes, activation of new dislocation sources, and the nucleation of new grains. Synchrotron radiation studies provided valuable data on microstrains and dislocation density, allowing for a more detailed analysis of degradation mechanisms under CF conditions compared to those observed during pure creep.
Overall, the conducted research enabled a detailed visualization of the differences in material behavior following prolonged service and after fatigue and creep-fatigue (CF) tests. The use of advanced analytical techniques, such as EBSD and synchrotron radiation, facilitated a comprehensive examination of the microstructure and deformation mechanisms in 14MoV6-3 steel. These findings contributed to the development of guidelines for predicting the safe operational life of components subjected to the interaction of creep and fatigue, which is crucial for forecasting the durability of materials used in power plant pressure systems.
Recenzja dr hab. inż. Agnieszka Kochmańska
Opracowanie nowych materiałów aplikowanych na elementy wykorzystywane w liniach przepływu ciekłych metali
mgr inż. Marcin Prochwicz
Streszczenie
Powłoki nanoszone z uwodnionych zawiesin mają na celu ochronę elementów z ceramiki ogniotrwałej narażonych na szoki cieplno-mechaniczne szczególnie silne w czasie początkowego kontaktu z ciekłym metalem na liniach ciągłego odlewania stali (COS). Są one skuteczne w swojej roli, ale ze względu na dużą kruchość są podatne na lokalne wykruszenia już w trakcie transportu i montażu.
W niniejszej pracy skupiono się na analizie wpływu modyfikacji składu powłok z uwodnionej masy ThermacoatTM poprzez zmianę udziału cenosfer oraz wprowadzenie włókien polimerowych BelmixTM, a także włókien ceramicznych SaffilTM. Dodatki wprowadzono w granicach umożliwiających ich rozdyspergowanie w badanej masie aplikowaną na elementy ceramiki poprzez zanurzenie. Następnie, wykorzystując techniki DSC i DTA przeprowadzono pomiary zmiany masy i przepływu ciepła podczas suszenia i wyżarzania materiału wyjściowego i po modyfikacji. Mikrostrukturę wybranych próbek badano za pomocą mikroskopii świetlnej (LM) i skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM), a skład chemiczny za pomocą spektroskopii promieniowania rentgenowskiego (EDS). Na koniec, aby określić zmiany właściwości mechanicznych materiału, zastosowano metodę trójpunktowego zginania. Przeprowadzone eksperymenty wykazały, że optymalnym po względem zwiększenia wytrzymałości na zginanie jest ~1% (wag.) dodatek włókien polipropylenowych BelmixTM. Przy ich ukierunkowaniu wywołanym obciekaniem masy z nakładanych powierzchni wzrost ten sięgał nawet ~300 %. Zmiany proporcji cenosfery w tym materiale lub wprowadzenie włókien SaffilTM obniżały płynność materiału, prowadząc do powstawania niejednorodności w osadzanych powłokach i pogorszenia ich właściwości mechanicznych.
Modyfikowanie powłok ThermacoatTM włóknami polipropylenowymi BelmixTM pozwoliło na zmniejszenie ich podatności na wykruszenia, ale spowodowało konieczność oceny ich reakcji na kontakt z ciekłą stalą. W tym celu przeprowadzono testy w skali laboratoryjnej polegające na przygotowaniu tygielka ze zmodyfikowanej włóknami masy ThermacoatTM i wypełnieniu go ciekłą stalą. Następnie przeprowadzono badania mikrostruktury i składu fazowego części przypowierzchniowej tygla. Doświadczenie wykazało, że zmodyfikowana powłoka zachowuje brak zwilżalności w stosunku do stali. W części mającej bezpośredni kontakt ze stalą utworzyła się silnie porowata warstwa wypełniona amorficznymi płatkami AlSiOx z blokowymi cząstkami Al2O3 i SiO2. Tuż pod nią utworzyła się strefa wpływu ciepła (HAZ) składająca się z drobnych płytek-Al2O3 zanurzonych w amorficznej krzemionce SiO2. Część pustek o wielkości odpowiadającej średnicy włókien polimerowych niosła na swoich ściankach znaczny osad węgla.
Przeprowadzone badania wykazały, że powłoki ze zmodyfikowanej włóknami polipropylenowymi masy Thermacoat TM nie tylko wykazują znacząco zwiększone właściwości mechaniczne w stanie po-wysuszeniu w temperaturach otoczenia, ale są również w stanie wytrzymywać przynajmniej krótkotrwały kontakt z ciekłą stalą bez natychmiastowej defragmentacji, czyli zachowują dobre właściwości wysokotemperaturowe materiału niemodyfikowanego.
Abstract
Coatings from water diluted clay and cenosphere mixtures are deposited over ceramic parts exposed to contact with liquid metal during continuous steel casting (CSC). They are intended first of all to diminish thermo-mechanical stresses at the beginning of this process. These coatings are effective in their role, but due to their brittle nature they are subject to frequent local crashing and delamination already during parts transport or mounting.
The present work was focused on analysis of the effect of modification of the ThermacoatTM material by changing the content of cenospheres as well as by introducing up to few % of polymer (BelmixTM) or ceramic (SaffilTM) fibers. These additions were introduced up to the amount allowing for their intermixing with the other constituents and following application on ceramic parts through immersion. Next the DSC and DTA techniques were employed to evaluate the extent of the weight change and heat flow during drying and annealing. The dried materials microstructure was investigated with light (LM) and scanning electron microscopy (SEM), while the chemical composition was studied by energy dispersive spectroscopy (EDS). Finally a three point flexural bending method was used to determine changes in the material mechanical properties. The performed experiments proved that small addition (~1 wt. %) of BelmixTM fibers is sufficient for significant improvement of the ThermacoatTM resistance to crumbling at ambient temperature. Their natural alignment taking place during pulling up from the ThermacoatTM slurry improves resistance to flexural bending by ~300 %. The changes to the ratio of cenosphere in this material or introduction of the comparable SaffilTM was detrimental to material fluidity leading to its non-homogenous distribution and deterioration of mechanical stability.
The admixture of polypropylene fibers into linings helped to alleviate handling problems of such parts, though the response to contact with the liquid steel of such modified material should have been reassessed. It involved preparation of a crucible from ThermacoatTM with addition of BelmixTM fibers and filling it with a drop of liquid steel. Next, the crucible was sectioned and the changes in microstructure and phase composition were assessed with optical, scanning and transmission electron microscopy (OM/SEM/TEM) methods. It showed that the modified lining retains non-wetting performance against the steel of the original material. The part being in direct contact with liquid steel developed a highly porous layer filled with AlSiOx amorphous flakes with some larger blocky Al2O3 and SiO2 particles. Right below it formed a heat affected zone (HAZ) consisting of fine -Al2O3 platelets immersed in the amorphous silica. Some of the voids with a size corresponding to polymer fiber diameter carried at their walls significant carbon deposit.
The performed investigation indicated that the polymer fiber modify ThermacoatTM coatings of significantly improved mechanical properties at ambient temperatures could also withstand at least short term contact with liquid steel without instantaneous defragmentation, i.e. retained good HT properties of the non-modified material.
Recenzja prof. dr. hab. inż. Anna Boczkowska
Wysokowytrzymałe staliwa do odlewania cienkościennych wyrobów o dużej dokładności powierzchni.
mgr inż. Piotr Garbień
Streszczenie:
Rosnące zapotrzebowanie rynku na wyroby ze staliwa o podwyższonych właściwościach mechanicznych, jak również analiza ekonomiki przedsiębiorstwa przyczyniły się do opracowania w ramach doktoratu wdrożeniowego stopu eksperymentalnego o składzie chemicznym zawierającym: 0.85-0.95%C; 1.50 - 1.60%Si; 2.40 - 2.60%Mn; 1.0-1.2%Al; 0.30 - 0.40%Mo; 0.10 - 0.15%V; 1.0-1.1%Ni, Fe - reszta. W pierwszym etapie badań wykonano szereg wytopów próbnych w warunkach przemysłowych staliwa wysokowęglowego będącego przedmiotem rozprawy oraz przeprowadzono różne warianty obróbek cieplnych. Przeprowadzono badania twardości, struktury krystalicznej i mikrostruktury w celu oceny stopnia ujednorodnienia próbek na ich przekroju. Wykorzystując dane termodynamiczne oraz oprogramowanie JMatPro obliczono układ równowagi Fe-Fe3C dla badanego staliwa na podstawie, którego opracowano temperatury obróbki zmiękczającej (650 °C), ujednorodniającej (1100 °C) oraz austenityzacji (950°C). Również na podstawie obliczonego układu równowagi opracowano szereg hartowniczy w zakresie temperatur 670-1030°C. Na podstawie badań dylatometrycznych opracowano parametry przemiany izotermicznej prowadzącej do uzyskania mikrostruktury zbliżonej do nanobainitycznej. Ustalono, że po austenityzacji próbki są szybko chłodzone w wannie hartowniczej w soli o temperaturze 200°C. Po wszystkich powyżej wymienionych obróbkach cieplnych wykonano szczegółowe badania mikrostruktury, struktury krystalicznej i twardości. Badania te pozwoliły na wytypowanie dwóch innowacyjnych obróbek cieplnych, które mogą być wdrożone w firmie Specodlew. Pierwsza polegająca na wyżarzaniu zmiękczającym w temperaturze 650 oC przez 4 godziny, następnie podgrzaniu do 950°C i utrzymywaniu przez 2 godziny oraz szybkim schłodzeniu do temperatury 200 °C i utrzymywaniu przez 2 godziny. Druga polegająca na wyżarzaniu ujednorodniającym w 1100 oC przez 6 godziny, następnie chłodzeniu z piecem do 950 oC i wytrzymaniu przez 2 godziny oraz szybkim chłodzeniu do temperatury 200 oC i wytrzymaniu w przez 2 godziny. Równolegle prowadzono badania w kierunku wdrożenia opracowywanego staliwa. W tym celu odlano w warunkach przemysłowych odlewy, które pracują w trudnych warunkach produkcyjnych, a ich wymiana jest częsta i czasochłonna. Zastosowanie opracowanej technologii pozwoliło znacznie wydłużyć czas eksploatacji pracujących odlewów, a tym samym zmniejszyć koszty związane z przezbrojeniem maszyny\urządzenia. Wdrożenie nowej technologii pozwala na produkcje odlewów, które będą tańsze a zarazem bardziej wytrzymałe na zużycia ścierne, niż obecnie stosowane stopy żelaza z dużą ilością drogich dodatków stopowych. Głównym powodem występowania bardzo dobrej odporności na zużycie ścierne było wytworzenie unikatowej mikrostruktury staliwa, składającej się z płytek martenzytu i austenitu o różnej grubości i udziale objętościowym oraz nanometrycznych węglików przejściowych. Taka mikrostruktura zapewnia zarówno wysoką twardość (węgliki) oraz wytrzymałość i plastyczność odpowiednio na poziomie Rm = 1426 MPa i A =9,5% z powodu zachodzenia procesów TWIP/TRIP podczas odkształcenia ze względu na dużą zawartość austenitu szczątkowego i niską energię błędu ułożenia wynikającą ze składu chemicznego staliwa.
Abstract
Increasing market requirements for cast steel products with improved functional and structural properties, as well as the analysis of the economics of the Specodlew company, were the main motivations for the investigation performed in a frame of the presented PhD thesis while the new cast steel with a chemical composition of 0.85-0.95%C; 1.50 - 1.60%Si; 2.40 - 2.60%Mn; 1.0-1.2 %Al; 0.30 - 0.40%Mo; 0.10 - 0.15%V; 1.0-1.1%Ni, Fe - the rest, have been under examination. In the first stage of the research, sets of cast processes of the steel as well as different heat treatment processes in industrial conditions were performed in order to determine the optimal temperatures and times ensuring optimal microstructure. Simultaneously, the microhardness, crystal structure and microstructure investigations were carried out to examine the degree of homogenization. Using thermodynamic data and JMatPro software, the Fe-Fe3C equilibrium phase diagram was calculated for the investigated steel allowing to determine the temperature of softening annealing (650 °C), homogenizing annealing (1100 °C) and austenitization (950 °C). In addition, based on Fe-Fe3C equilibrium phase diagram, a tempering processes were performed in temperature range of 670-1030°C in order to correlate the austenitization temperature with the best microstructure. Based on dilatometric tests, the parameters of the isothermal transformation were developed allowing to obtain a microstructure similar to nanobainitic. It was established that after austenitization, the samples were fast cooled in a salt bath at a temperature of 200°C. After all heat treatments, detailed examinations of the microstructure, crystalline structure and hardness were performed. This research allowed to select two type of heat treatment technologies that can be implemented at Specodlew company. The first one involves softening annealing at a temperature of 650°C for 4 hours, then heating up to 950°C with maintaining for 2 hours, and then fast cooling down to 200 °C with maintaining for 2 hours. The second one involves homogenizing annealing at 1100 oC for 6 hours, then cooling with furnace down to 950 oC and holding for 2 hours then fast cooling down to 200 oC with maintaining for 2 hours. In parallel, the research concerns the implementation of the investigated cast steel together with the heat treatment into production process of Specodlew company were performed. Thus, to gain the aim, parts of the equipment working in the hard environmental conditions were cast in the industrial condition of Specodlew company. The deployment of the proposed technology allowed for significant extension of the working life of elements and consequently for the reduction of the costs associated with service the machines/devices. The implementation of the new technology allows the production of castings that will be cheaper and at the same time more resistant to abrasive wear than currently used cast steels with a large amount of expensive alloying elements. Moreover the main reason for obtaining of a very good wear resistance, was the formation of unique microstructure of cast steel consisting of martensite and austenite plates of various thicknesses and volume fraction and nanometric transition carbides. This microstructure ensures the existence of high hardness (carbides) strength and plasticity Rm = 1426 MPa and A =9,5% respectively, due to the fact that TWIP/TRIP processes occur during deformation is related with the high content of retained austenite and stacking fault energy resulting from the chemical composition of the investigated cast steel.
Recenzja dr. hab. inż. Zenona Pirowskiego
Nowoczesne stale o strukturze zapewniającej kombinacje wysokich właściwości wytrzymałościowych i plastycznych
mgr inż. Karol Janus
Streszczenie
Niewątpliwe jest, że w celu wytworzenia nanostrukturalnej stali bainitycznej o relatywnie tanim składzie chemicznym, które zalicza się do stali AHSS trzeciej generacji, konieczne jest zastosowanie hartowania izotermicznego w bardzo niskich temperaturach (125 - 350°C). Temperatury te powodują, że czas potrzebny do całkowitej bainityzacji stali wysokowęglowych w temperaturze 200°C sięga nawet 10 dni, co uniemożliwia jej szerokie zastosowanie komercyjne. Dlatego też istotnym staje się zaprojektowanie procesu technologicznego, który pozwoli na skrócenie tego czasu bez konieczności wprowadzania zwiększonej ilości drogich pierwiastków stopowych, jak Ni, Mn czy Cr. Jedną z najbardziej obiecujących metod jest wspomaganie naprężeniem zewnętrznym poniżej granicy plastyczności austenitu pierwotnego przemiany bainitycznej, co przyśpieszy jej kinetykę i w konsekwencji spowoduje zredukowanie całkowitego czasu bainityzacji. Należy jednak zauważyć, że badania nad tego typu technologią jest ograniczona do wpływu naprężenia generowanego w próbie jednoosiowego rozciągania oraz ściskania w skali laboratoryjnej. Dlatego też w pracy skupiono się nad określeniem wpływu naprężenia poniżej granicy plastyczności austenitu wygenerowanego w próbie skręcania w skali laboratoryjnej i przeniesienie tych wyników do skali półprzemysłowej umożliwiając wstępną komercjalizację wysokowęglowych niskostopowych stali nanobainitycznych.
W tym celu zaprojektowano skład chemiczny stali pozwalający na otrzymanie mikrostruktury nanobainitycznej wolnej od wydzieleń węglików oraz obróbkę cieplno- mechaniczną pozwalającą na zredukowanie całkowitego czasu bainityzacji. Aby zrealizować zadanie, zostały wytworzone dwie stale, różniące się od siebie przeprowadzoną obróbką cieplną. Pierwsza z nich (stal nB1), traktowana jako materiał referencyjny, została wytworzona stosując izotermiczną konwencjonalną obróbkę cieplną w temperaturze 280°C przez 72 h. Druga (stal nB2) została wytworzona stosując w pierwszej fazie przemiany bainitycznej, tuż po schłodzeniu stali z temperatury austenityzacji, przez 10 s dodatkowe odkształcenie sprężyste. Odkształcenie to zostało zaprojektowane w próbie skręcania poprzez wyznaczenie granicy plastyczności austenitu pierwotnego. Naprężenie, które zostało zastosowane do przeprowadzenia obróbki cieplno-mechanicznej w skali laboratoryjnej wyniosło 250 MPa. Do oceny wpływu odkształcenia sprężystego na kinetykę przemiany bainitycznej przeprowadzono badania dylatometryczne, szczegółową obserwację mikrostruktury za pomocą skaningowej i transmisyjnej mikroskopii elektronowej, jak również badania strukturalne oraz badania tekstury krystalograficznej stosując promieniowanie rentgenowskie, oraz synchrotronowe. Aby określić wpływ wytworzonej w ten sposób mikrostruktury na właściwości mechaniczne, przeprowadzono próbę jednoosiowego rozciągania z prędkością 1 s-1, badania twardości metodą Vickersa oraz badania udarności w przypadku stali nB2 metodą Charpy'ego.
Wyniki badań wykazały, że przeprowadzenie hartowania izotermicznego, w ramach którego przemiana bainityczna wspomagana była odkształceniem sprężystym przez 10 s zaraz po osiągnięciu temperatury 200°C ma bezpośredni wpływ na mikrostrukturę otrzymanej stali. Zastosowanie odkształcenia sprężystego (epsilon=0,03) w pierwszej kolejności wpływa na średnią szerokość nanolistew ferrytu bainitycznego, jak i austenitu szczątkowego, które wynoszą odpowiednio 64 ± 40 nm oraz 34 ± 17 nm i są mniejsze w odniesieniu do stali referencyjnej. Analizując zawartość węgla w austenicie szczątkowym obu wytworzonych stali, stwierdzić można, że zastosowanie zewnętrznego naprężenia przesuwa temperaturę T0' w kierunku niższych zawartości węgla, co spowodowało skrócenie całkowitego czasu bainityzacji. Badania tekstury krystalograficznej w połączeniu z badaniami dylatometrycznymi bezpośrednio wskazują na selekcję wariantów krystalograficznych ferrytu bainitycznego wywołaną dodatkowym naprężeniem poniżej granicy plastyczności. Jest tak dlatego, że w przypadku stali nB2 obserwowany obraz tekstury jest mocny, a zmiana długości podczas badań dylatometrycznych osiąga wartości ujemne w czasie przemiany bainitycznej, co świadczy o kierunkowym układaniu się składników mikrostruktury. Oddziaływanie obróbki cieplno- mechanicznej na strukturę badanego materiału bezpośrednio generuje również jej wysokie właściwości mechaniczne. I tak wspomaganie przemiany bainitycznej odkształceniem sprężystym przyczyniło się do otrzymania nanostrukturalnej stali bainitycznej o wytrzymałości na rozciąganie równej 1862 ± 140 MPa oraz granicy plastyczności na poziomie 1287 ± 90 MPa. Dodatkowo wysoka granica plastyczności oraz wydłużenie równe 11,8 ± 0,7% w stali nB2 związane jest z zaobserwowanym podczas próby jednoosiowego rozciągania efektu TRIP oraz TWIP.
Abstract
It is undeniable that in order to produce nanostructured bainitic steels with relatively low- cost chemical composition, which are classified as third-generation AHSS, it is necessary to use isothermal holding at very low temperatures (125 - 350°C). These temperatures cause the time required to complete the bainitic transformation of high-carbon steels at 200°C to reach up to 10 days, which prevents its wide commercial use. Therefore, it becomes important to design a technological process that will reduce this time without introducing increased amounts of expensive alloying elements, such as Ni, Mn, or Cr. One of the most promising methods is to support external stress below the yield stress of prior austenite for the bainitic transformation, accelerating its kinetics and consequently reducing the total time of bainitic transformation. However, it should be noted that the study of this type of technology is limited to the effect of stress generated in tensile or compressive tests on the laboratory scale. Therefore, this paper focuses on determining the effect of stress below the austenite yield stress generated in a laboratory-scale torsion test and transferring these results to a semi-industrial scale, enabling the initial commercialization of high-carbon, low-alloy nanobainitic steels.
For this purpose, the chemical composition of the steel was designed to obtain a nanobainitic free-carbides microstructure and a thermo-mechanical treatment to reduce the total bainitic transformation time. Two steels were produced to achieve these goals, differing in the heat treatment performed. The first (nB1 steel), taken as a reference material, was produced using isothermal conventional heat treatment at 280°C for 72 h. The second (nB2 steel) was produced by applying additional elastic strain at the beginning of the bainitic transformation, just after the steel cooled from the austenitizing temperature, for 10 s. This strain was designed in a torsion test by determining the yield strength of the parent austenite. The stress applied to carry out the thermo-mechanical treatment was 250 MPa on the laboratory scale. To evaluate the effects of the elastic strain on the kinetics of the bainitic transformation, dilatometric studies, detailed observation of the microstructure by scanning and transmission electron microscopy, as well as structural and crystallographic texture studies were carried out using X-ray and synchrotron radiation. Uniaxial tensile testing at 1 s-1, Vickers hardness tests, and Charpy impact tests in the case of nB2 steel were carried out to determine the effect of the obtaining microstructure on mechanical properties.
The results showed that carrying out isothermal holding, where the bainitic transformation was assisted by elastic strain for 10 s immediately after reaching 200°C, directly affects the microstructure of the obtained steel. Applying the elastic strain (ε=0.03) first affects the average thickness of bainitic ferrite and residual austenite, which are 64 ± 40 nm and 34 ± 17 nm, respectively, and are smaller with respect to the reference steel. Based on the analysis of the carbon concentration of the retained austenite in the case of both produced steels, it can be concluded that the application of external stress shifts the temperature T0' ′towards lower carbon contents, which resulted in a shorter total bainitic transformation time. Crystallographic texture studies combined with dilatometric studies directly indicate the selection of crystallographic variants of bainitic ferrite caused by additional stress below the yield stress. This is because, in the case of nB2 steels, the observed texture is strong, and the change in length during dilatometric testing reaches negative values during the bainitic transformation, indicating a directional arrangement of the microstructure components. The applied thermo-mechanical treatment also immediately affects the obtained microstructure, directly generating its high mechanical properties. Thus, supporting the bainitic transformation with elastic deformation contributed to obtaining nanostructured bainitic steel with a tensile strength of 1862 ± 140 MPa and a yield strength of 1287 ± 90 MPa. In addition, the high yield strength and good elongation equal to 11.8 ± 0.7% in the nB2 steel is related to the TRIP and TWIP effects observed during a uniaxial tensile test.
Recenzja dr. hab. inż. Magdaleny Jabłońskiej
Mikrostruktura i właściwości powłok kompozytowych (Cr3C2-Ni20Cr)-(Ni-grafit) natryskanych zimnym gazem i modyfikowanych cieplnie
mgr inż. Anna Trelka-Druzic
Streszczenie
Wytworzenie kompozytowych materiałów powłokowych o danym składzie fazowym oraz unikalnych właściwościach mechanicznych i tribologicznych stwarza metoda natryskiwania zimnym gazem. Pozwala ona na wyeliminowanie niekorzystnych procesów związanych z temperaturą i otaczającą atmosferą występujących w innych metodach natryskiwania cieplnego, np. natryskiwania plazmowego. W procesie natryskiwania zimnym gazem powłoka powstaje w momencie uderzenia cząstek proszku w podłoże oraz ich silnego odkształcenia plastycznego zachodzącego poniżej temperatury topnienia składnika metalowego, umożliwiając wytworzenie powłok o pożądanych właściwościach. Istotne znaczenie mają powłoki kompozytowe zawierające smar stały, które są szczególnie pożądane tam, gdzie wymagana jest wysoka niezawodność węzła tribologicznego oraz utrudniony jest do niego dostęp. Powłoki natryskane zimnym gazem charakteryzują się składem fazowym identycznym jak materiał proszkowy, znikomą porowatością oraz wysoką kohezją i adhezją.
Wykonane w ramach doktoratu badania umożliwiły zaprojektowanie i wytworzenie kompozytowych powłok (Cr3C2-Ni20Cr)-(Ni-grafit) o jednorodnej mikrostrukturze, poprzez optymalny dobór materiałów proszkowych oraz parametrów natryskiwania zimnym gazem. Opracowano i scharakteryzowano powłoki (Cr3C2-Ni20Cr)-(Ni-grafit) natryskane zimnym gazem na dwa różne podłoża z proszków zawierających smar w postaci grafitu i modyfikowane cieplnie w celu poprawy ich właściwości mechanicznych oraz tribologicznych. Nowe oryginalne wyniki badań dotyczące mikrostruktury, opisu zjawisk fizycznych zachodzących przy konstytuowaniu się cermetalowych powłok (Cr3C2-Ni20Cr)-(Ni-grafit) na granicy powłoka-podłoże, pomiędzy odkształconymi cząstkami proszku tworzącymi powłokę, a także po przetapianiu laserowym i wygrzewaniu stanowią istotny wkład naukowy umożliwiający identyfikację stref potencjalnego osłabienia materiału w reakcji na obciążenia zewnętrzne. Istotnym rezultatem pracy jest określenie wpływu podłoża (stopu Al 7075 oraz stali 1H18N9T) na mikrostrukturę, adhezję oraz właściwości mechaniczne i tribologiczne powłok prowadzących do zwiększenia czasu pracy pokrytych nimi elementów pracujących w warunkach zużycia ściernego. Przedstawiona koncepcja powłok natryskanych zimnym gazem poddanych modyfikacjom cieplnym stwarza nowe możliwości konstytuowania powłok (Cr3C2-Ni20Cr)-(Ni-grafit) posiadających zarówno właściwości smaru stałego, jak i wysoką twardość, odporność na zużycie oraz stwarzających możliwość pracy w podwyższonych temperaturach.
Abstract
The production of composite coating materials with a given phase composition and unique mechanical and tribological properties is possible using the cold gas spraying method. It allows to eliminate unfavorable processes related to the temperature and the surrounding atmosphere occurring in other methods of thermal spraying, e.g. plasma spraying. In the cold spraying process, the deposit is constituted when the powder particles hit the substrate, causing their severe plastic deformation occurring below the melting point of the metal component, producing coatings with the desired properties. Composite coatings containing solid lubricant, which are particularly desirable where high reliability of the tribological node is required and where access to it is difficult, are of great importance. Coatings sprayed with cold gas are characterized by a phase composition identical to the powder material, negligible porosity and high cohesion and adhesion.
The research carried out as part of the doctorate enabled the design and production of cermet (Cr3C2-Ni20Cr)-(Ni-graphite) coatings with a homogeneous microstructure through the optimal selection of powder materials and parameters of cold gas spraying of coatings. An innovative aspect of the work is the development and analysis of (Cr3C2-Ni20Cr)-(Ni-graphite) coatings produced by cold gas spraying from powders containing solid lubricant in the form of graphite and then subjected to thermal modifications, leading to obtaining cermet coatings with high mechanical and tribological properties. New original research results concerning the microstructure, description of physical phenomena occurring during the formation of cermet (Cr3C2-Ni20Cr)-(Ni-graphite) coatings at the coating-substrate interface, between the deformed powder particles forming the coating, as well as after laser surface treatment and annealing are an important scientific contribution to identify zones of potential material weakness in response to external loads. A significant result of the work is the determination of the influence of the substrate on the microstructure, adhesion and mechanical and tribological properties of the coatings, which increase the service life of the elements made of Al 7075 alloy and 1H18N9T steel covered with them, working in conditions of abrasive wear. The presented concept of coatings sprayed with cold gas subjected to thermal modifications creates new possibilities for constituting coatings (Cr3C2-Ni20Cr)-(Ni-graphite) having both the properties of a solid lubricant and high hardness, and wear resistance and making it possible to work at elevated temperatures.
Recenzja dr. hab. inż. Marcina Adamiaka
Więcej artykułów…
Strona 2 z 14
<< Początek < Poprzednia 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Następna > Ostatnie >>